कच्चे माल का पूर्व उपचार: साइड रिएक्शन को कम करने के लिए थैलिक एनहाइड्राइड की शुद्धता 98% से अधिक या उसके बराबर होनी चाहिए और पानी की मात्रा 0.5% से कम या उसके बराबर होनी चाहिए। कच्चे माल को 100-120 डिग्री पर 2-4 घंटे तक सुखाना पड़ता है।
क्लोरीनीकरण प्रतिक्रिया: रिएक्टर में कच्चा माल डालें, नाइट्रोजन से हवा को शुद्ध करें, तापमान 80-100 डिग्री तक बढ़ाएं और धीरे-धीरे क्लोरीन गैस डालें। क्लोरीन प्रवाह दर को 0.5-1.0 m³/h पर नियंत्रित किया जाना चाहिए, और प्रतिक्रिया समय 4-6 घंटे है। निरंतर सरगर्मी (200-300 आरपीएम) और प्रतिक्रिया समाधान के पीएच की निगरानी आवश्यक है (आमतौर पर 2-3 पर बनाए रखा जाता है)।
चक्रीकरण और निर्जलीकरण: क्लोरीनीकरण के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को उच्च तापमान वाले रिएक्टर में स्थानांतरित करें, तापमान को 250-280 डिग्री तक बढ़ाएं, -0.08 एमपीए से नीचे वैक्यूम बनाए रखें, और 2-3 घंटे के लिए निर्जलीकरण करें। उत्पाद के विघटन को रोकने के लिए इस चरण के दौरान सख्त तापमान नियंत्रण की आवश्यकता होती है।
उपचार के बाद: प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, 100 डिग्री से नीचे ठंडा करें, तनु हाइड्रोक्लोरिक एसिड (सांद्रता 5-10%) से धोएं, फ़िल्टर करें, तटस्थ होने तक विआयनीकृत पानी से धोएं, और अंत में स्थिर वजन तक 80 डिग्री पर सुखाएं।
